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【你问我答】石墨烯大讲堂(4)
讲堂第1期提到单层石墨烯的厚度为0.335nm,在垂直方向上有约1nm的起伏。大讲堂第3期讲述了制备石墨烯的各种方法。不同制备工艺得到的石墨烯层数和结构会有所不同,那么如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。
目前用来表征石墨烯的主要方法有:扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)等。

1 为什么用SEM表征石墨烯?
SEM可以用来表征石墨烯形貌,这是因为SEM图像的颜色和表面褶皱可以大致反映出石墨烯的层数。单层石墨烯在SEM下呈现有着一定厚度褶皱的不平整面,为了降低其表面能,单层石墨烯形貌会由二维向三维转变,所以单层石墨烯的表面褶皱明显大于多层石墨烯,并且随着石墨烯层数的增多,褶皱程度越来越小。

1.1 SEM的工作原理是什么?
SEM的基本原理是电子枪的热阴极或场发射阴极发出电子束,受到阴阳极之间加速电压(1-50kV)的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的细电子束。细电子束在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号(主要是二次电子信号),二次电子能够产生样品表面放大的形貌像这种图象反映了样品表面的形貌特征。



1.2 什么是二次电子信号?
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子的结合力能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离,使原子电离。

2为什么用TEM表征石墨烯?
利用TEM中的电子衍射可以估算石墨烯片的层数和尺寸。当改变电子束入射方向时,单层石墨烯的各个衍射斑点的强度基本保持不变,而对于双层以及多层的石墨烯,由于层间干涉效应的存在,电子束入射角的改变会带来衍射斑点强度的明显变化。

2.1 TEM的工作原理是什么?
TEM通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子,在阳极加速电压的作用下,高速穿过阳极孔,然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。
        具有一定能量的电子束与样品发生作用,产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。



3为什么用AFM表征石墨烯?
AFM利用原子探针慢慢靠近或接触被测样品表面,当距离减小到一定程度后原子间的作用力将迅速上升,因此,由显微探针受力的大小就可以直接换算出样品表面的高度,从而获得样品表面形貌的信息。利用AFM能得到石墨烯的横向尺寸、面积和厚度等方面的信息。

3.1 AFM的工作原理是什么?
将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。



4 为什么用Raman表征石墨烯?
Raman光谱是一种快速无损的表征材料晶体结构、电子能带结构、声子能量色散和电子-声子耦合的重要技术手段,具有较高的分辨率。石墨烯的结构缺陷、sp2碳原子的面内振动和碳原子的层间堆垛方式等信息均可通过拉曼光谱的形状、位置和强度信息得到。

4.1 Raman的工作原理是什么?
拉曼光谱是单色光束入射光的光子与分子发生非弹性散射的结果。在非弹性碰撞过程中,光子与分子之间发生能量交换,光子不仅改变运动方向,同时光子的一部分能量传递给分子,或分子的振动和转动能量传递给光子,从而改变了光子的频率,这种散射过程称为拉曼散射。



4.2 什么是非弹性碰撞?

碰撞过程中物体往往会发生形变,还会发热、发声。因此在一般情况下,碰撞过程中会有动能损失,即动能、机械能都不守恒,这类碰撞称为非弹性碰撞。

5 为什么用FT-IR表征石墨烯?
FT-IR是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。FT-IR主要用来表征石墨烯及其衍生物或复合材料的化学结构。

5.1 FT-IR的工作原理是什么?
来自红外光源的辐射,经过凹面反射镜形成平行光后进入干涉仪,离开干涉仪的脉动光束投射到一摆动的反射镜,使光束交替通过样品池或参比池,再经另一摆动反射镜,使光束聚焦到检测器上。动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。



6 为什么用XPS表征石墨烯?
XPS的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量分布,从光电子能谱图中获得试样有关信息。



随着石墨烯研究的不断进展,石墨烯的表征手段也越来越丰富。但石墨烯的厚度一般仅为几个原子层,晶体缺陷、表面吸附物质的不同和制备方法的区别都会引起表征结果的不同。上述提到的表征方法虽然能在一定程度上对石墨烯进行表征,但都存在一定的局限,在实际研究中往往需要结合多种表征方法以得到关于石墨烯的准确信息。
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