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【你问我答】石墨烯大讲堂(3)
1 石墨烯材料的制备方法有几类?
总的来说,石墨烯材料的制备方法可分为三类:固相法、液相法和气相法。

2 什么是固相法?
固相法是指碳源在固态下供给以生长石墨烯的一类方法,包括机械剥离法、外延生长法和碳纳米管剥离法等。

2.1 什么是微机械剥离法以及优缺点?
机械剥离法是利用外力作用,从高定向热解石墨上分离石墨烯。石墨烯首先于2004年由微机械剥离法制得,目前此方法仍是实验室制备石墨烯的常用方法之一。
首先在热解石墨表面进行离子刻蚀出凹槽,然后用胶带进行反复的粘贴,将粘有石墨烯微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声震荡,将石墨烯转移到单晶硅衬底上。

优点: 该法操作简单、制作样本质量高,石墨烯成品缺陷少,是当前制取单层高品质石墨烯的主要方法。
缺点:该法可控性较差,制得的石墨烯尺寸较小且存在很大不确定性,同时效率低,成本高,不适合大规模生产。



2.2 什么是外延生长法以及优缺点?
外延生长法包括碳化硅外延生长法和金属催化外延生长法。碳化硅外延生长法是在高温下加热SiC单晶体,使Si原子被蒸发而脱离表面,剩下的C原子通过自组形式重构得到石墨烯。金属催化外延生长法是在超高真空条件下,将碳氢化合物通入到具有催化活性的过渡金属基底表面,通过加热使吸附气体催化脱氢从而制得石墨烯。

优点
该法能可控地制备出单层或多层石墨烯,且可以大面积地制备出均匀的石墨烯,能够实现工业化的制备。


缺点
高温加热过程中SiC晶体表面容易发生重构,使得石墨烯表面出现较为复杂的结构。金属外延法制备的石墨烯的形貌和性能受到金属衬底的影响较大。高温和超高真空的制备环境,为设备的设计制造带来了很大的难度。




3 什么是液相法? 液相法的基本思路是将固相剥离的概念应用于液相,包括氧化还原法、超声分散法和有机合成法等。

3.1 什么是氧化还原法以及优缺点?
氧化还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO),经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨),加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团,如羧基、环氧基和羟基,得到石墨烯。
具体操作过程是先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成GO,氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团,从而加大了石墨层间距,然后经超声处理一段时间之后,就可形成单层或数层氧化石墨烯,再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。

优点
该法制备成本低廉且容易实现,已成为大规模制备石墨烯的有效途径,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。


缺点
该法容易带来废液污染和制备的石墨烯存在缺陷,例如,五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷,这些将使石墨烯的应用受到限制。




3.2 什么是超声分散法以及优缺点?
超声分散法的原理是将少量的石墨分散于溶剂中,形成低浓度的分散液,利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力,此时溶剂可以插入石墨层间,进行层层剥离,制备出石墨烯。

优点
该法能保持石墨烯结构的完整性,不在石墨烯表面引入缺陷,可实现高质量石墨烯的制备。


缺点
该法制得的石墨烯在层数和尺寸大小上存在多分散性,产生单层石墨烯的效率较低。




4 什么是气相法?
气相法是指在气态或等离子态中直接生长石墨烯的一类方法,包括化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,简称CVD)、电弧放电法等。

4.1 什么是化学气相沉积法以及优缺点?
CVD法是利用气体碳源,如碳氢化合物,在高温下进行裂解,C原子融入金属中,通过控制冷却速度等因素来控制石墨烯的层厚,通过轻微的化学刻蚀,使石墨烯薄膜和金属分离得到石墨烯薄膜。
CVD法通过调整催化剂的种类、混合气体流量、反应温度及保温时间等一系列参数来实现对于石墨烯尺寸和层数的可控制备。

优点
该法可以在较低温度下进行,并且石墨烯易于分离,有利于后续的加工处理。可用于大规模生产。高质量大面积的石墨烯。


缺点
该法使用气体碳源,碳源不可控,制备过程中无法精确控制石墨烯的层数,且金属基片材料的价格昂贵,工艺复杂。


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